GOST 4204 77 condiții tehnice de acid sulfuric. Reactivi

Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

STANDARD DE STAT

REACTIVI

ACID SULFURIC

CONDIȚII TEHNICE

Publicație oficială

UDC 546.226-325-41: 006.354

Grupa L51

STANDARD INTERSTATAL

Reactivi ACID SULFURIC Conditii tehnice

Reactivi. Acid sulfuric. Specificații

MKS 71.040.30 OKP 26 1212 0021 05

Data introducerii 07/01/78

Acest standard se aplică reactivului - acid sulfuric, care este un lichid incolor, transparent, uleios, inodor, fără sediment, miscibil cu apă (cu încălzire puternică) și cu alcool.

Formula H2SO4.

Masa moleculară (conform maselor atomice internaționale 1971) - 98,08.

Densitatea okaya este de 1,83 g/cm3.

(Ediție schimbată. Amendamentul nr. 1, 2).

1. CERINȚE TEHNICE 1

1.3. Acidul sulfuric de calificare „chimic pur 1” și „pur pentru analiză”, destinat analizei alcoolului etilic, trebuie să reziste testului Savall dar și. 3.13.

1.4. Acidul sulfuric este permis în alte concentrații, cu condiția ca celelalte cerințe ale acestui standard să fie îndeplinite.

1.5. Producătorul are voie să determine periodic (o dată pe lună) fracția de masă a clorurilor, nitraților, metalelor grele, arsenului și seleniului în acid sulfuric din sulf natural și gazos (conform GOST 127.1 - 127.5).

1.4, 1.5. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.2. Probele din recipiente de dimensiuni mari (rezervoare, containere), utilizate de comun acord între producător și consumator, se prelevează cu un prelevator din fluoroplastic.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1a. Instrucțiuni generale pentru efectuarea analizei - dar GOST 27025.

Când cântăriți, utilizați cântare de laborator de uz general, cum ar fi VLR-200 g și VLKT-500g-M sau VLE-200 g.

Este permisă utilizarea altor instrumente de măsurare cu caracteristici metrologice și echipamente cu caracteristici tehnice nu mai proaste, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în prezentul standard.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

Masa totală a probei medii trebuie să fie de cel puțin 1,5 kg (800 cm 3).

Fracția de volum de acid sulfuric necesară pentru analiză este luată cu o pipetă sigură sau un cilindru de măsurare cu o eroare de cel mult 1%.

(Ediție schimbată, Rev. No. |, 2).

3.2. Definiţia aspect

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă medicamentul analizat, observat pe fundalul sticlei de lapte în lumină transmisă, nu diferă de apa distilată.

3.3. Determinarea fracției de masă a acidului sulfuric

3.3.1. Echipamente, reactivi și soluții

Biuretă cu o capacitate de 50 cm 3 cu o spumă de diviziune de 0,1 cm 3.

Balon Kn-2-500-40 THS sau Kn-1-500-29/32 THS conform GOST 25336.

Roșu de metil (indicator) conform TU 6-09-5169, soluție cu o fracție de masă de 0,1%. pregătit conform GOST 4919.1.

Portocaliu de metil (indicator) conform TU 6-09-5171. soluție cu o fracție de masă de 0,1%. pregătit conform GOST 4919.1.

Indicator mixt, roșu de metil și albastru de metilen; pregătit conform GOST 4919.1.

3.3.2. Efectuarea unui on. eu si pentru

Aproximativ 1,0000 g de medicament se cântăresc într-o fiolă sigilată (rezultatul cântăririi în grame este înregistrat cu exactitate până la a patra zecimală), apoi fiola este plasată într-un balon care conține 200 cm 3 de apă. Fiola se sparge cu o tijă de sticlă cu capătul plat și se amestecă conținutul balonului. Se adaugă 5 picături de indicator mixt în soluție și se titează cu soluție de hidroxid de sodiu până când devine verde.

3.3.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a acidului sulfuric în procente (L") este calculată folosind formula

x= V 0,04904 100 t

unde V este volumul soluției de hidroxid de sodiu de concentrație exact cu (NaON) = 1 mol/dm 3 (1 n). cheltuit pentru titrarea medicamentului analizat, cm3;

0,04904 este masa de acid sulfuric corespunzatoare la 1,00 cm 3 de solutie de hidroxid de sodiu cu o concentratie de exact (NaOH) = 1 mol/dm 3 (1 n). G;

t este masa unei probe din medicamentul analizat, g.

Este permisă determinarea datelor de masă și a acidului sulfuric în prezența unui indicator portocaliu de metil sau roșu de metil.

O probă din acidul analizat poate fi cântărită folosind o pipetă Lunge (rezultatul cântăririi este înregistrat cu exactitate până la a patra zecimală).

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă de 0,2%.

Eroarea totală absolută admisibilă a rezultatului analizei este ± 0,4 cu o probabilitate de încredere de P = 0,95.

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului după calcinare

Pipetă cu o capacitate de 5 (10,25) cm3.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă opalescența soluției analizate observată după 20 de minute nu este mai intensă decât opalescența soluției; comparație, pregătită concomitent cu cea analizată și care conține în același volum:

pentru un medicament „pur chimic” - 0,005 mg CI.

pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,010 mg CI.

pentru medicamentul „pur” - 0,020 mg CI.

4 cm 3 de acid azotic și 2 cm 3 de soluție de azotat de argint.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a clorurilor dintr-un preparat clasificat ca „pur chimic”, determinarea se efectuează fotometric conform clauzei 3.5.3.

3.5.1. 3.5.2. (Ediție schimbată. Amendamentul nr. 2).

3.5.3. Metoda fotometrică pentru determinarea cotei de masă a persoanelor juridice (conform normei de 0,00002%)

3.5.3.1. Echipamente, reactivi și soluții

Pipetă cu o capacitate de 2 și 5 (10) cm3.

Pâlnie VD-1-250 HS; VD-3-1000 HS conform GOST 25336.

Cronometru.

Spectrofotometru tip SF-16.

Cuve cu o grosime de absorbție a luminii de 10 mm.

Ultratermostat tip U-120 sau alt tip, care permite termostatarea la o temperatură de (20 ± I) * C.

Ditizona conform TU 6-09-07-1684. h.d.a.

O soluție de concentrație I cu (C^H^NHNHCSN = NC 6 H S) = 1 10 _3 mol/dm 3 în cloroform se prepară astfel: 0,0256 g de ditizonă se pun într-un balon cotat uscat, se pun 80 cm 3 de cloroform. adăugat și amestecat până când ditizona se dizolvă. aduceți volumul soluției la semn cu cloroform și amestecați;

soluția II de concentrație c(C^HjNHNHCSN = N0.4$) = 5 10 -5 mol/dm 3 în tetraclorură de carbon se prepară astfel: 5 cm 3 de soluție I se pun într-un balon cotat uscat, tetraclorura de carbon purificată este adăugat la marcaj și amestecat; soluția se folosește proaspăt preparată; Soluțiile de ditizonă sunt depozitate în vase de sticlă închisă la culoare sau în vase de sticlă incoloră acoperite cu lac negru.

Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) 5-apă conform GOST 27068. h.d.a. soluție cu o fracție de masă de 2,5%.

Cloroform conform TU 6-09-4263 pentru cromatografie sau conform TU 6-09-06-800 x. ore pentru spectroscopie.

Tetraclorura de carbon conform GOST 20298. X. h. se purifică astfel: la 500 cm3 de tetraclorură de carbon plasate într-o pâlnie de separare (VD-3-1000), se adaugă 200 cm3 de soluţie de tiosulfat de sodiu şi se agită timp de 5 minute: după separare, faza apoasă se aruncă. iar tetraclorura de carbon se spală de 3-4 ori cu apă, de fiecare dată eliminând faza apoasă.

3.5.3.2. Efectuarea analizei

Pentru a elimina influența interferentă a impurităților găsite în preparatul analizat (de exemplu Bi 3 *. Co 2 *. Cd 2 *. Ni 2 *. Fe 2 *. Pb 2 ~). efectuați curățarea prealabilă cu ditizonă după cum urmează.

200 g (110 cm 3 ) de medicament analizat se pun într-un balon conic care conține 200 cm 3 de apă, soluția este răcită la temperatura camerei, turnând balonul în apă rece cu gheata. Soluţia se transferă într-o pâlnie de separare (VD-3-1000), se adaugă 5 cm3 dintr-o soluţie de ditizonă în cloroform (soluţia I) şi se agită timp de 5 minute. După separare, stratul organic este aruncat, soluția de medicament analizat este spălată de 2-3 ori cu tetraclorură de carbon purificată în porții de 5-10 cm3, de fiecare dată eliminând stratul organic.

Determinarea se efectuează la temperatura soluțiilor (20 ± 1) * C. La temperaturi mai mari sau mai scăzute, soluțiile de acid sulfuric și ditizonă sunt plasate într-un termostat și menținute la o temperatură de (20 ± 1) °C timp de 30 de minute.

Se adaugă 77 cm 3 de soluție purificată de medicament în trei pâlnii de separare (corespunzând la 50 g de acid sulfuric), apoi se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție diluată care conține CI și 0,5 cm 3 de apă la prima pâlnie de separare și 1,5 cm. 3 de apă diluată în a doua pâlnie de separare care conţine 1,5 cm 3 de apă se adaugă în a treia pâlnie de separare. Apoi se adaugă 2,5 cm 3 dintr-o soluţie diluată care conţine Ag, soluţiile sunt bine amestecate. timp de 10 minute.

Se adaugă 10 cm 3 de soluție de ditizonă II la soluțiile rezultate și se agită timp de 5 minute. După separare, fazele organice sunt plasate în cuve uscate.

Faza apoasă din a treia pâlnie de separare este spălată de două ori cu tetraclorură de carbon purificată în porţii de 5 cm3, eliminând de fiecare dată straturile organice.

Faza apoasă purificată este utilizată pentru a prepara o soluție de control, pentru care se adaugă 2,5 cm3 dintr-o soluție diluată care conține Ag, la faza apoasă, 10 cm3 soluție;! ditizonă în tetraclorură de carbon (soluție;! II) și se agită timp de 5 minute. După separarea lichidului, faza organică este plasată într-o celulă uscată.

Densitatea optică a soluțiilor rezultate este măsurată folosind un spectrofotometru la lungimea de undă X = (615 ± 10) nm în raport cu soluția de control.

3.5.3.3. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a clorurilor (L) ca procent se calculează folosind formulele:

0,010 £>3 100

X[ = (2), - 0,) 50 1000;

0,015 0, 100 * 2 = <0, - D y) 50 1000 *

unde /)| - densitatea optică a primei soluții;

/>2 este densitatea optică a celei de-a doua soluții;

Dy este densitatea optică a celei de-a treia soluții.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele (ATj. Aj), discrepanța relativă între care nu depășește 40%.

Eroarea totală relativă admisibilă a rezultatului analizei este de ± 20% cu un nivel de încredere de P = 0,95.

3.5.3. 3.5.3.1. 3.5.3.2. 3.5.3.3. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

3.6. Determinarea fracției de masă a nitraților

3.6.1. Determinare fotocolorimetrică cu acid salicilic și hidroxid de sodiu

3.6.1.1. Echipamente, reactivi și soluții

Capacitatea pipetei I (2). 5 (10,25) cm 3.

Acid salicilic.

Acid sulfuric conform acestui standard, care nu conține nitrați sau proaspăt distilat; se prepară astfel: acidul sulfuric este distilat într-un dispozitiv din sticlă de cuarț, se selectează fracția mijlocie, care nu conține fier și seleniu și dă o reacție negativă la cloruri și nitrați.

Pipetă cu o capacitate de 5, 10. 25 cm 3.

Eprubetă cu o capacitate de 100 cm 3 cu un diametru de 18-20 mm.

Acid salicilic de sodiu, soluție cu o fracție de masă de 10%.

Pentru a efectua analiza, respectiv, 25 cm 3 de soluție A (corespunzător la 10 g de medicament), 25 cm 3 de soluție 1 (corespunzător la 5 g de medicament și 0,0025 mg de N0 3) și 25 cm 3 de soluția 2 (corespunzător la 5 g de medicament și 0,025 mg N0 3). Aveți grijă când amestecați. se adaugă 40 cm 3 de soluție de hidroxid de sodiu în fiecare balon, apoi soluțiile se răcesc la 20 * C și se transferă în eprubete.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției de medicament analizată, în comparație de-a lungul axei eprubetei, nu este mai intensă decât culoarea:

soluţie;! I - pentru medicamentul „pur chimic” și „pur pentru analiză”;

soluția 2 - pentru preparatul „pur”.

Deoarece 1/2 dintr-o probă de medicament este introdusă în soluțiile de referință, calculul fracției de masă a nitraților ca procent se efectuează pentru o probă de 5 g.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a nitraților și atunci când se analizează medicamentul la o rată de 0,00002%, determinarea se efectuează vizual folosind metoda calorimetrică cu quinalizarina conform i. 3.6.3.

3.6.2.1. 3.6.2.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.6.3. Determinare vizual!ne-legal-metrică cu chinashzarin

3.6.3.1. Echipamente, reactivi și soluții

Pipete cu o capacitate de 5 și 10 (25) cm3.

Clorura de staniu(II). 2-apa conform TU 6-09-5393. soluție cu o concentrație în masă de 0,3%. se prepară după cum urmează: 0,30 g de medicament se pun într-un balon cu dop măcinat, se adaugă 50 cm 3 de boi și 5 cm 3 de acid sulfuric; conținutul balonului este bine amestecat, volumul soluției este ajustat la semn cu apă și amestecat din nou; solutia este buna pentru 3 zile.

1.2.5,8-tetrahidroxilantrachinonă (quinali sarin). grad analitic, o soluție cu o concentrație în masă de 0,035% în acid sulfuric, se prepară după cum urmează: 0,060 g de khinali zari se cântăresc într-un pahar și se transferă cantitativ într-un balon uscat folosind câțiva centimetri cubi de acid sulfuric. Apoi se închide balonul cu un dop, se amestecă cu grijă conținutul până la dizolvarea completă, se ajustează volumul soluției cu acid sulfuric până la semn, se închide balonul cu un dop și se amestecă.

Reactivul nitrat se prepară astfel: 5 cm 3 de soluție de chinalizarin. selectați cu o pipetă uscată, puneți într-un balon uscat, reglați volumul soluției cu acid sulfuric la semn și amestecați.

O soluție care conține NO3. se prepară astfel: 0,0080 g de azotat de potasiu se cântăresc într-un pahar, se transferă cantitativ într-un balon cu o soluție de quinalizarin, se închide balonul cu un dop și se amestecă bine conținutul până la dizolvarea completă a azotatului de potasiu, apoi volumul de soluția este ajustată la semn cu o soluție de quinalizarin și amestecată; 5 cm 3 din soluția rezultată cu o concentrație de masă de 0,1 mg NO3 în I cm 3 se iau cu o pipetă uscată, se pune într-un balon uscat 2-50-2, volumul soluției este ajustat la semn cu acid sulfuric. și bine amestecat: soluția rezultată are o concentrație în masă de NO3 0,01 mi/cm3.

3.6.3.2. Efectuarea analizei

Determinarea se face folosind vase uscate.

27 cm 3 (50 g) din medicamentul analizat de calificare „pur chimic* și „pur pentru analiză” și 11 cm 3 (20 g) din medicamentul de calificare „pur”, selectat în volum cu un cilindru cu un valoare de diviziune de 1 cm 3, se pun într-un balon conic uscat, se închide cu un dop. În același timp, pregătiți soluții de referință.

Se pun 0,1 cm 3 dintr-o soluție de clorură de staniu (II) în baloane conice uscate, se adaugă 27 cm 3 din medicamentul analizat de calificare „chimic pur” și „curat pentru analiză” și 11 cm 3 din medicamentul „pur”. ” calificare, se închide baloanele cu dopuri, conținut Baloanele se agită cu grijă și se păstrează la temperatura camerei timp de 20 de minute.

Apoi, folosind o pipetă uscată, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 și 3,0 cm 3 dintr-o soluție diluată care conține concentrație în masă de NO3 N0 3 0,01 mg/cm 3 pentru un medicament calificat „chimic pur” și „pur pentru analiză” sau 0,5; 1,0 și 1,5 cm3 dintr-o soluție care conține NO3 cu o concentrație în masă a NO3 de 0,1 mg/cm3 pentru un preparat clasificat drept „pur”.

amestecați, adăugați în aceleași baloane 3.0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 cm 3 de soluție de reactiv nitrat pentru un medicament cu calificări „pur chimic” și „pur pentru analiză” sau 1,0; 0,5; Soluție 0 cm 3 de quinalizarin în acid sulfuric cu o fracție de masă de 0,035% pentru un medicament clasificat ca „pur”, se închide baloanele cu dopuri și se amestecă.

Soluțiile de comparație ar trebui să aibă o gradație clară a culorii.

Adăugați 3 cm 3 dintr-o soluție de reactiv pentru nitrați la soluția analizată a unui medicament clasificat ca „pur chimic” și „pur pentru analiză”, adăugați 1,5 cm 3 dintr-o soluție de quinalizarin cu o fracție de masă de 0,035% în acid sulfuric pt. un reactiv calificat drept „pur”, închideți baloanele cu dopuri și amestecați . După 20 de minute, la soluţiile analizate se adaugă cu grijă 0,1 cm3 de clorură de staniu (II). se inchide baloanele cu dopuri si se amesteca.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă, atunci când este observat pe fundalul sticlei lăptoase în lumină transmisă, culoarea albastră a soluției analizate nu va fi mai intensă decât culoarea albastră a soluției de referință care conține:

pentru medicamentul „pur chimic” - 0,010 mg (0,025 mg) N0 3; pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,025 mg N0 3; pentru medicamentul „pur” - 0,10 mg N0 3.

Eroarea totală relativă admisibilă a rezultatului analizei este de ± 25% pentru un medicament clasificat ca „pur chimic” și „pur pentru analiză”, ± 50% pentru un medicament clasificat ca „pur” cu un nivel de încredere de P = 0,95.

3.6.3-3.6.3.2. (Introdus suplimentar. Amendamentul nr. 2).

3.7. Fracția de masă a sărurilor de amoniu este determinată conform GOST 24245. În acest caz, 10,0 g (5,4 cm 3) de medicament x. părți sau 5,0 g (2,7 cm 3) de medicament, grad analitic. şi h. plasat cu grijă într-un balon cu o capacitate de 100 cm 3 cu un semn de 50 cm 3 conţinând 10 cm 3 apă. Soluția este răcită și neutralizată (în timp ce se răcește) pe hârtie indicator universal cu o soluție de pirooxid de sodiu cu o concentrație de masă de 30%. fără NH 4 (preparat conform GOST 4517).

După răcire, volumul soluției este adus la 50 cm3 cu apă și amestecat.

Masa sărurilor de amoniu nu trebuie să depășească: pentru un preparat „pur chimic” - 0,010 mg NH4. pentru preparatul „pur pentru analiză” - 0,010 mg NH4, pentru preparatul „pur” - 0,025 mg NH4.

(Ediție schimbată. Modificări nr. 1,2).

3.7.1. 3.7.2. (Exclus. Amendamentul nr. I).

3.8. Determinarea fracției de masă a metalelor grele

3.8.1. Tioacetamidă metac)

pentru medicamentul „pur chimic” - 0,01 mg Pb.

pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,04 mg Pb,

pentru preparatul „pur*” - 0,10 mg Pb și aceeași cantitate de reactivi.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a metalelor grele, determinarea se efectuează fotometric folosind metoda tioacetamidei.

3.9 Determinarea fracției de masă a fierului

3.9.1. Metoda sulfoaică

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, determinarea se efectuează folosind metoda fotometrică 2,2"-dipiridil sau 1,10-fsnantroline.

(Introdus suplimentar. Amendamentul nr. 2).

3.10. Determinarea fracției de masă a arsenului Determinarea se efectuează conform GOST 10485.

În acest caz, 10 g (5,5 cm 3 ) de medicament sunt plasate cu grijă, cu agitare, în balonul dispozitivului pentru determinarea arsenului, care conține 60 cm 3 de apă. Alți 6 cm3 din acidul analizat se adaugă la soluția rezultată, se amestecă și se răcește. Determinarea se efectuează prin metoda arsenei, fără adăugarea unei soluții de acid sulfuric.

Pentru a determina 0,0001 mg As, se folosesc tuburi de sticlă cu un diametru interior de 1 mm. realizat din pipete cu o capacitate de 0,1 cm3. Pe capătul superior al tubului este plasat un cerc de hârtie brom-mercur cu diametrul de 10 mm. apoi un cerc de hârtie de filtru cu diametrul de 15-20 mm și apăsați-le strâns cu un inel de cauciuc.

Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea hârtiei de brom-mercur din soluția analizată nu este mai intensă decât culoarea hârtiei de brom-mercur din soluția de referință preparată simultan cu soluția de testare sub aceleasi conditii si continand 30 cm 3 de apa:

© Editura Standarde. 1977

© STANDARDINFORM. 2006 © STANDARDINFORM. 2008

Clasificatorul standardelor de stat. GOST 4204-77 - Reactivi. Acid sulfuric. Conditii tehnice. KGS: Produse chimice și produse din cauciuc-azbest, Reactivi și substanțe foarte pure. Standardele GOST. Reactivi. Acid sulfuric. Conditii tehnice. clasa=text>

GOST 4204-77

Reactivi. Acid sulfuric. Specificații

GOST 4204-77
(ST SEV 3856-82)

Grupa L51

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII URSS

Reactivi
ACID SULFURIC
Specificații
Reactivi. Acid sulfuric. Specificații

OKP 26 1212 0021 05

Data introducerii 1978-07-01

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice al URSS
DEZVOLTATORII

V.G.Brudz, I.L.Rotenberg (conducător de subiect), L.Ya.Mazo, Z.A.Zhukova, L.V.Kidiyarova, O.S.Ryzhenkova, N.P.Nikonova, T.G

2. APROBAT ȘI INTRAT ÎN VIGOARE prin Rezoluția Comitetului de Stat de Standarde al Consiliului de Miniștri al URSS din 17 iunie 1977 N 1513

3. Frecvența inspecțiilor - 5 ani

4. Standardul conține toate cerințele ST SEV 3856-82

5. Standardul internațional ISO 6353-2-83 (R.37) a fost introdus în standard

6. ÎN LOC GOST 4204-66

7. DOCUMENTE REGLEMENTARE ŞI TEHNICE DE REFERINŢĂ

8. Perioada de valabilitate a fost ridicată prin decizie a Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (Protocolul 5-94)

9. REEDITARE (octombrie 1994) cu Amendamentele nr. 1, 2, aprobate în februarie 1984, iunie 1990 (IUS 6-84, 9-90)
A fost făcută o modificare, publicată în IMS nr. 1, 2014
Modificare făcută de producătorul bazei de date

Acest standard se aplică reactivului - acid sulfuric, care este un lichid incolor, transparent, uleios, inodor, fără sediment, miscibil cu apă (cu încălzire puternică) și cu alcool.
Formula HSO.
Masa moleculară (conform maselor atomice internaționale 1971) - 98,08.
Densitate aproximativ 1,83 g/cm.

1. CERINȚE TEHNICE

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. Acidul sulfuric trebuie să fie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. În ceea ce privește indicatorii fizici și chimici, acidul sulfuric trebuie să respecte cerințele și standardele specificate în tabel.

Notă. Acidul sulfuric cu standardele indicate între paranteze poate fi produs până la 01/01/95.

(Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 2).
(Modificare. IUS Nr. 1-2014).

1.3. Acidul sulfuric cu calificarea „pur chimic” și „pur pentru analiză”, destinat analizei alcoolului etilic, trebuie să reziste testului Savall conform clauzei 3.13.

1.4. Acidul sulfuric este permis în alte concentrații, cu condiția ca celelalte cerințe ale acestui standard să fie îndeplinite.

1.5. Producătorul are voie să determine periodic (o dată pe lună) fracția de masă a clorurilor, nitraților, metalelor grele, arsenului și seleniului în acid sulfuric din sulf natural și gazos (conform GOST 127-76).

1.4 și 1.5. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

2. REGULI DE ACCEPTARE

2.1. Reguli de acceptare - conform GOST 3885-73.

2.2. Probele din recipiente de dimensiuni mari (rezervoare, containere), utilizate de comun acord între producător și consumator, se prelevează cu un prelevator din fluoroplastic.

3. METODE DE ANALIZĂ

3.1a. Instrucțiuni generale pentru efectuarea analizei - conform GOST 27025-86.
Când cântăriți, utilizați cântare de laborator de uz general, cum ar fi VLR-200 g și VLKT-500g-M sau VLE-200 g.
Este permisă utilizarea altor instrumente de măsurare cu caracteristici metrologice și echipamente cu caracteristici tehnice nu mai proaste, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în prezentul standard.

3.1. Probele sunt prelevate conform GOST 3885-73.
Masa totală a probei medii trebuie să fie de cel puțin 1,5 kg (800 cm).
Fracția de volum de acid sulfuric necesară analizei este luată cu o pipetă sigură sau un cilindru de măsurare cu o eroare de cel mult 1%.
(Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 2).

3.2. Definirea aspectului
Determinarea se efectuează conform GOST 14871-76 și GOST 27025-86.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă medicamentul analizat, observat pe fundalul sticlei de lapte în lumină transmisă, nu diferă de apa distilată.

3.3. Determinarea fracției de masă a acidului sulfuric

3.3.1. Echipamente, reactivi și soluții.
Biuretă cu o capacitate de 50 cm cu o valoare a diviziunii de 0,1 cm.
Balon Kn-2-500-40 THS sau Kn-1-500-29/32 THS conform GOST 25336-82.
Cilindru 1(3)-250 conform GOST 1770-74.
Roșu de metil (indicator) conform TU 6-09-5169-84, soluție cu o fracție de masă de 0,1%, preparată conform GOST 4919.1-77.

Portocaliu de metil (indicator) conform TU 6-09-5171-84, soluție cu o fracție de masă de 0,1%; preparat conform GOST 4919.1-77.
Hidroxid de sodiu conform GOST 4328-77, concentrația soluției (NaOH) = 1 mol/dm (1 N); preparat conform GOST 25794.1-83.
Indicator mixt, roșu de metil și albastru de metilen; preparat conform GOST 4919.1-77.

3.3.2. Efectuarea analizei
Aproximativ 1,0000 g de medicament se cântăresc într-o fiolă sigilată (rezultatul cântăririi în grame se înregistrează cu a patra zecimală), apoi fiola se pune într-un balon care conține 200 cm3 de apă. Fiola se sparge cu o tijă de sticlă cu capătul plat și se amestecă conținutul balonului. Se adaugă 5 picături de indicator mixt în soluție și se titează cu soluție de hidroxid de sodiu până când devine verde.

3.3.3. Prelucrarea rezultatelor
Fracția de masă a acidului sulfuric în procente () se calculează folosind formula

unde este volumul soluției de hidroxid de sodiu cu o concentrație de exact (NaOH) = 1 mol/dm (1 N) utilizat pentru titrarea medicamentului analizat, cm;
0,04904 - masa de acid sulfuric corespunzatoare la 1,00 cm solutie de hidroxid de sodiu cu concentratia exacta (NaOH) = 1 mol/dm (1 N), g;
- masa unei probe din medicamentul analizat, g.
Este permisă determinarea fracției de masă a acidului sulfuric în prezența unui indicator portocaliu de metil sau roșu de metil.
O probă din acidul analizat poate fi cântărită folosind o pipetă Lunge (rezultatul cântăririi este înregistrat cu exactitate până la a patra zecimală).
Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă de 0,2%.
Eroarea totală absolută permisă a rezultatului analizei este ±0,4 cu probabilitatea de încredere = 0,

3.4. Determinarea fracției de masă a reziduului după calcinare
Determinarea se efectuează conform GOST 27184-86. În acest caz, 100 g (55 cm3) de medicament sunt plasate într-o ceașcă de cuarț sau platină cu o capacitate de 200 cm3, precalcinată la o masă constantă și cântărită până la a patra cifră și evaporată până la uscare într-o hotă. pe o baie de nisip sau pe o sobă electrică (putere 1000-1200 W ). Cupa cu reziduul uscat se calcinează într-un cuptor cu muflă la 600-800 °C până la greutate constantă.
Se consideră că preparatul respectă cerințele acestui standard dacă masa reziduului după calcinare nu depășește:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,6 mg (1,0 * mg);
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 1,0 mg (2,0* mg);
pentru medicamentul „pur” - 5 mg.
___________
*Valoarea indicată între paranteze este stabilită pentru norma valabilă până la 01/01/90.

În caz de dezacord în evaluarea calității acidului analizat cu o fracțiune de masă a reziduului după calcinare de cel mult 0,001%, masa probei trebuie crescută la 200 g.
Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor determinării, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 30%. Eroarea totală relativă admisibilă a rezultatului analizei este de ±50% pentru un medicament clasificat ca „pur chimic” și „pur pentru analiză” și ±25% pentru un medicament clasificat ca „pur” cu o probabilitate de încredere = 0,95.

3.1-3.4. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 2).

3.5. Determinarea fracției de masă a clorurilor

3.5.1. Echipamente, reactivi și soluții
Balon Kn-2-250-34 THS conform GOST 25336-82.
Pipetă cu o capacitate de 5 (10, 25) cm.
Acid azotic conform GOST 4461-77, soluție pură din punct de vedere chimic, cu o fracție de masă de 25%.
O soluție care conține Cl, concentrație de masă Cl 1 mg/cm, este preparată conform GOST 4212-76; Prin diluare adecvată cu apă, se prepară o soluție cu o concentrație de masă de 0,01 mg/cm Cl.
Azotat de argint conform GOST 1277-75, soluție cu o fracție de masă de 1,7%.

3.5.2. Efectuarea analizei

25 g (aprox. 13,75 cm) pentru un preparat clasificat ca „chimic pur” și 20 g (aproximativ 11 cm) pentru un preparat „analitic pur” și „pur” se pun într-un balon conic cu o capacitate de 250 cm ( cu semn la 100 cm), conținând 50 cm apă, soluția se răcește prin scufundarea balonului în apă rece cu gheață, apoi se adaugă 4 cm acid azotic, 2 cm soluție de azotat de argint, se amestecă, se aduce volumul de soluție până la semn cu apă și amestecați din nou.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă opalescența soluției de testat observată după 20 de minute nu este mai intensă decât opalescența soluției de referință preparată simultan cu soluția de testat și care conține în același volum:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,005 mg Cl,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,010 mg Cl,
pentru medicamentul „pur” - 0,020 mg Cl,

4 cm de acid azotic și 2 cm de soluție de azotat de argint.
În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a clorurilor dintr-un preparat clasificat ca „pur chimic”, determinarea se efectuează fotometric conform clauzei 3.5.

3.5.1, 3.5.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.5.3. Metoda fotometrică pentru determinarea fracției de masă a clorurilor (standard 0,00002%)

3.5.3.1. Echipamente, reactivi și soluții
Balon Kn-1-500-29/32 conform GOST 25336-82.
Balon 2-100-2 conform GOST 1770-74.
Pipetă cu o capacitate de 2 și 5 (10) cm.
Pâlnie VD-1-250 HS; VD-3-1000 HS conform GOST 25336-82.
Cilindru 1-100(250) conform GOST 1770-74.
Cronometru.
Spectrofotometru tip SF-16.
Cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 10 mm.
Ultratermostat tip U-120 sau alt tip, permițând controlul temperaturii la o temperatură de (20±1) °C.
Apă distilată conform GOST 6709-72.
Ditizona conform TU 6-09-07-1684-89, grad analitic.
O soluție de concentrație I (CHNHNHCSN = NCH) = 1 10 mol/dm în cloroform se prepară astfel: se pun 0,0256 g ditizonă într-un balon cotat uscat, se adaugă 80 cm de cloroform, se amestecă până se dizolvă ditizona, se reglează volumul soluție cu cloroform până la semn și amestecați;
concentrația soluției II (CHNHNHCSN = NCH) = 5 10 mol/dm în tetraclorură de carbon se prepară astfel: 5 cm de soluție I se pun într-un balon cotat uscat, se adaugă tetraclorură de carbon purificată la semn și se amestecă; soluția se folosește proaspăt preparată; Soluțiile de ditizonă sunt depozitate în vase de sticlă închisă la culoare sau în vase de sticlă incoloră acoperite cu lac negru.
Sulfat de sodiu (tiosulfat de sodiu) 5-apă conform GOST 27068-86, grad analitic, soluție cu o fracție de masă de 2,5%.
Cloroform conform TU 6-09-4263-76 pentru cromatografie sau conform TU 6-09-06-800-76, chimic pur. pentru spectroscopie.
Tetraclorură de carbon conform GOST 20298-74, chimic pură, purificată după cum urmează: la 500 cm de tetraclorură de carbon plasate într-o pâlnie de separare (VD-3-1000), se adaugă 200 cm de soluție de tiosulfat de sodiu și se agită timp de 5 minute; după separare, faza apoasă este aruncată, iar tetraclorura de carbon este spălată de 3-4 ori cu apă, de fiecare dată eliminând faza apoasă.
O soluție care conține Ag este preparată conform GOST 4212-76 o soluție cu o concentrație de masă de Ag de 0,02 mg/cm este preparată prin diluare adecvată cu apă;
O soluție care conține Cl este preparată conform GOST 4212-76, o soluție cu o concentrație de masă a Cl de 0,01 mg/cm este preparată prin diluare corespunzătoare cu apă, soluția este utilizată proaspătă

gătit.

3.5.3.2. Efectuarea analizei
Pentru a elimina influența interferentă a impurităților găsite în preparatul analizat (de exemplu, , , , , , ), se pre-purifică cu ditizonă după cum urmează.

200 g (110 cm) de medicament de analizat se pun într-un balon conic care conține 200 cm de apă, soluția se răcește la temperatura camerei prin scufundarea balonului în apă rece cu gheață. Soluția este transferată într-o pâlnie de separare (VD-3-1000), se adaugă 5 cm dintr-o soluție de ditizonă în cloroform (soluție I) și se agită timp de 5 minute. După delaminare, stratul organic este aruncat; soluția de medicament analizat se spală de 2-3 ori cu tetraclorură de carbon purificată în porții de 5-10 cm, eliminând de fiecare dată stratul organic.
Determinarea se efectuează la temperatura soluției (20±1) °C. La temperaturi mai mari sau mai scăzute, soluțiile de acid sulfuric și ditizonă sunt plasate într-un termostat și menținute la o temperatură de (20±1) °C timp de 30 de minute.
Puneți 77 cm de soluție purificată a medicamentului în trei pâlnii de separare (corespunzând la 50 g de acid sulfuric), apoi adăugați 1 cm de soluție diluată care conține Cl și 0,5 cm de apă în prima pâlnie de separare și 1,5 cm de soluție diluată. în a doua pâlnie de separare care conține Cl, se adaugă 1,5 cm de apă la a treia pâlnie de separare. Apoi, în fiecare pâlnie se adaugă 2,5 cm dintr-o soluție diluată care conține Ag, soluțiile se amestecă bine și se lasă timp de 10 minute.
Adăugați 10 cm de soluție de ditizonă II la soluțiile rezultate și agitați timp de 5 minute. După separare, fazele organice sunt plasate în cuve uscate.
Faza apoasă din a treia pâlnie de separare este spălată de două ori cu tetraclorură de carbon purificată în porții de 5 cm, eliminând de fiecare dată straturile organice.
Faza apoasă purificată este utilizată pentru prepararea unei soluții de control, pentru care se adaugă la faza apoasă 2,5 cm de soluție diluată care conține Ag, 10 cm de soluție de ditizonă în tetraclorură de carbon (soluție II) și se agită timp de 5 minute. După separarea lichidului, faza organică este plasată într-o celulă uscată.
Densitatea optică a soluțiilor rezultate este măsurată folosind un spectrofotometru la lungimea de undă = (615±10) nm față de controlul

solutie speciala.

3.5.3.3. Prelucrarea rezultatelor
Fracția de masă a clorurilor () în procente este calculată folosind formulele:

unde este densitatea optică a primei soluții;
- densitatea optică a celei de-a doua soluții;
- densitatea optică a celei de-a treia soluții.
Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele (,), discrepanța relativă între care nu depășește 40%.
Eroarea totală relativă admisibilă a rezultatului analizei este de ±20% cu probabilitatea de încredere = 0,95.

3.5.3, 3.5.3.1, 3.5.3.2, 3.5.3.3. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

3.6. Determinarea fracției de masă a nitraților

3.6.1. Determinarea fotocolorimetrică Cu acid salicilic și hidroxid de sodiu

3.6.1.1. Echipamente, reactivi și soluții
Balon 1(2)-50(100)-2 conform GOST 1770-74.
Pipetă cu o capacitate de 1 (2), 5 (10, 25) cm.
Apă distilată conform GOST 6709-72.
Acid salicilic.
Acid sulfuric conform acestui standard, care nu conține nitrați sau proaspăt distilat; pregătit după cum urmează; acidul sulfuric este distilat într-un dispozitiv din sticlă de cuarț, este selectată fracția mijlocie, care nu conține fier și seleniu și dă o reacție negativă la cloruri și nitrați.

O soluție care conține NO; preparat conform GOST 4212-76 o soluție cu o concentrație de 0,1 mg per 1 cm3 este preparată prin diluare adecvată.
Fotocolorimetru de orice tip. Cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 20 mm.

3.6.1.2. Construirea unui grafic de calibrare
Pentru a construi o curbă de calibrare, plasați 0 în baloane cotate cu o capacitate de 100 cm3; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 mg de NO, se adaugă apă la 5,4 cm, se adaugă 0,1 g de acid salicilic și 11 cm de acid sulfuric fără nitrați. Amestecul se agită periodic timp de 10 minute. După răcire la 20 °C, volumele de soluții sunt ajustate la semn cu apă și amestecate.
Soluțiile rezultate de 25 cm se pipetează în baloane cotate de 50 cm cu grijă, în timp ce se amestecă, se adaugă 20 cm de soluție de hidroxid de sodiu, se răcește, se ajustează volumele de soluție la semn cu apă și se amestecă. Apoi, densitatea optică a soluțiilor în raport cu apa este măsurată la o lungime de undă de 415 nm.
Pe baza valorilor densității optice obținute, după scăderea densității optice a soluției de control, se construiește un grafic de calibrare

3.6.1.3. Efectuarea analizei
Se pun 5,4 cm de apă într-un balon cotat de 100 cm, se adaugă 0,1 g de acid salicilic și 20,0 g (11 cm) din medicamentul analizat. Amestecul se agită periodic timp de 10 minute. După răcire la 20 °C, volumul soluției este ajustat la semn cu apă și amestecat. 25 cm din soluția rezultată (corespunzând la 5,0 g de medicament) se pipetează într-un balon cotat de 50 cm, cu grijă, în timp ce se agită, se adaugă 20 cm de soluție de hidroxid de sodiu, se răcește, volumul soluției este ajustat la semn. si amestecate.
Apoi se măsoară densitatea optică a soluției analizate în raport cu o soluție de referință care conține acid sulfuric (fără azotați) și aceleași volume de soluții, la o lungime de undă de 415 nm.
Pe baza valorilor densității optice obținute, folosind graficul de calibrare, se constată masa de NO din preparatul analizat.
Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța relativă între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 50% pentru un medicament clasificat ca „pur chimic” și 20% pentru un medicament clasificat. ca „pur pentru analiză” și „pur”.
Eroarea totală relativă admisibilă a rezultatului analizei este de ±40% pentru un medicament clasificat ca „pur chimic” și ±20% pentru un medicament clasificat ca „pur pentru analiză” și „pur” cu un nivel de încredere = 0,95.
(Ediție schimbată, amendamentul nr. 2

3.6.2. Determinarea colorimetrică vizuală Cu acid salicilic de sodiu și uree

3.6.2.1. Echipamente, reactivi și soluții
Balon 1(2)-100 conform GOST 1770-74.
Balon Kn-2-100-34 THS conform GOST 25336-82.
Pipetă cu o capacitate de 5, 10, 25 cm.
Eprubetă cu o capacitate de 100 cm cu un diametru de 18-20 mm.
Cilindru 1(3)-50 conform GOST 1770-74.
Apă distilată conform GOST 6709-72.
O soluție care conține NO; preparat conform GOST 4212-76, o concentrație de masă de NO de 0,1 mg/cm este preparată prin diluție adecvată.
Acid salicilic de sodiu, soluție cu o fracție de masă de 10%.
Uree (uree) conform GOST 6691-77, soluție 20%.
Hidroxid de sodiu conform GOST 4328-77, soluție cu o fracție de masă de 20%.

3.6.2.2. Efectuarea analizei

Într-un balon cotat se pun 7 cm apă, 2 cm soluție de uree, 1 cm soluție de acid salicilic de sodiu, se adaugă 40 g (aproximativ 22 cm) din medicamentul analizat, se amestecă și după 5 minute se adaugă cu grijă apă în timp ce agitând. După răcire la 20 °C, volumul soluției este ajustat la semn cu apă și amestecat - soluția A.
Se prepară simultan două soluții de referință după cum urmează: se introduce o soluție care conține: în două baloane cotate.
pentru medicamentul „pur chimic” pentru o normă de 0,00005% - 0,01 mg NO,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,01 mg NO,
pentru medicamentul „pur” - 0,10 mg NO.
Volumul soluțiilor este ajustat la 2 cm cu apă, se adaugă 2 cm soluție de uree, 1 cm soluție de acid salicilic de sodiu și 20 g (aproximativ 11 cm) de medicament analizat.
Conținutul baloanelor este amestecat și după 5 minute, se adaugă cu grijă apă în timp ce se agită după răcirea soluțiilor la 20 °C, volumul este ajustat la semn cu apă și soluțiile 1 și 2 sunt amestecate.
Pentru a efectua analiza, 25 cm de soluție A (corespunzător la 10 g de medicament), 25 cm de soluție 1 (corespunzător la 5 g de medicament și 0,0025 mg NO) și 25 cm de soluție 2 (corespunzător la 5 g). de medicament și 0,025 mg NO). Cu grijă, în timp ce se agită, se adaugă 40 cm de soluție de hidroxid de sodiu în fiecare balon, apoi soluțiile se răcesc la 20 °C și se transferă în eprubete.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției de medicament analizată, în comparație de-a lungul axei eprubetei, nu este mai intensă decât culoarea:
soluția 1 - pentru medicamentul „pur chimic” și „pur pentru analiză”;
soluția 2 - pentru medicamentul „pur”.
Deoarece 1/2 dintr-o probă de medicament este introdusă în soluțiile de referință, calculul fracției de masă a nitraților ca procent se efectuează pentru o probă de 5 g.
În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a nitraților și atunci când se analizează medicamentul la o rată de 0,00002%, determinarea se efectuează vizual folosind metoda colorimetrică cu quinalisarin.

conform clauzei 3.6.3.

3.6.2.1, 3.6.2.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.6.3. Determinarea colorimetrică vizuală Cu chinalisarina

3.6.3.1. Echipamente, reactivi și soluții
Baloane 2-100-2; 2-50-2 conform GOST 1770-74.
Balon Kn-1-100-14/23 THS conform GOST 25336-82.
Pipete cu o capacitate de 5 și 10 (25) cm.
Cupa SV-14/8 conform GOST 25336-82.
Cilindru 1(3)-25(50) conform GOST 1770-74.
Apă distilată conform GOST 6709-72.
Nitrat de potasiu conform GOST 4217-77.
Acid sulfuric conform GOST 4204-77, grad chimic.
Clorura de staniu (II), 2-apă conform TU 6-09-5393-88, soluție cu o fracție de masă de 0,3%, se prepară după cum urmează: 0,30 g de medicament se pun într-un balon cu dop măcinat, se adaugă 50 cm apă și 5 cm acid sulfuric; conținutul balonului este bine amestecat, volumul soluției este ajustat la semn cu apă și amestecat din nou; solutia este buna pentru 3 zile.
1,2,5,8-tetrahidroxilantrachinona (chinalizarin), grad analitic, soluție cu o fracție de masă de 0,035% în acid sulfuric, se prepară astfel: 0,060 g chinalizarin se cântăresc într-un pahar și se transferă cantitativ într-un balon uscat folosind câțiva centimetri cubi de acid sulfuric. Apoi se închide balonul cu un dop, se amestecă cu grijă conținutul până la dizolvarea completă, se ajustează volumul soluției cu acid sulfuric până la semn, se închide balonul cu un dop și se amestecă.
Reactivul azotat se prepară astfel: 5 cm de soluție de quinalisarină, luați cu o pipetă uscată, se pun într-un balon uscat, se ajustează volumul soluției la semn cu acid sulfuric și se amestecă.
Se prepară o soluție care conține NO astfel: 0,0080 g de azotat de potasiu se cântăresc într-un pahar, se transferă cantitativ într-un balon cu o soluție de quinalizarin, se închide balonul și se amestecă bine conținutul până la dizolvarea completă a azotatului de potasiu, apoi volumul. a soluției se ajustează la semn cu o soluție de quinalizarin și se amestecă; Se iau 5 cm din soluția rezultată cu o concentrație de masă de 0,1 mg NO la 1 cm cu ajutorul unei pipete uscate, plasate într-un balon uscat 2-50-2, volumul soluției este ajustat la semn cu acid sulfuric și amestecat. temeinic; soluția rezultată are o concentrație în masă de NO 0,01 mg/

3.6.3.2. Efectuarea analizei
Determinarea se face folosind vase uscate.

27 cm (50 g) din medicamentul analizat de calificare „chimic pur” și „pur pentru analiză” și 11 cm (20 g) din medicamentul de calificare „pur”, selectat în volum cu un cilindru cu o valoare de divizare de 1 cm, se pun într-un balon conic uscat și se închid. În același timp, pregătiți soluții de referință.
Puneți 0,1 cm de soluție de clorură de staniu (II) în baloane conice uscate, adăugați 27 cm de medicament analizat de calificări „pur chimic” și „pur pentru analiză” și 11 cm de medicament de calificare „pur”, închideți baloane cu dopuri, conținutul baloanelor se amestecă cu grijă și se păstrează la temperatura camerei timp de 20 de minute.
Apoi, folosind o pipetă uscată, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 și 3,0 cm dintr-o soluție diluată care conține o concentrație în masă de NO de 0,01 mg/cm pentru un medicament clasificat ca „pur chimic” și „pur pentru analiză” sau 0,5; 1,0 și 1,5 cm dintr-o soluție care conține NO cu o concentrație de masă de NO 0,1 mg/cm pentru un medicament calificat drept „pur” se amestecă și se adaugă în aceleași baloane 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 cm de soluție de reactiv nitrat pentru un medicament cu calificările „pur chimic” și „pur pentru analiză” sau 1,0; 0,5; 0 cm dintr-o soluție de quinalizarin în acid sulfuric cu o fracție de masă de 0,035% pentru un medicament clasificat ca „pur”, închideți baloanele cu dopuri și amestecați.
Soluțiile de referință ar trebui să aibă o gradație clară de culoare.
Adăugați 3 cm dintr-o soluție de reactiv pentru nitrați la soluția analizată a unui medicament clasificat ca „pur chimic” și „pur pentru analiză”, adăugați 1,5 cm dintr-o soluție de quinalizarin cu o fracție de masă de 0,035% în acid sulfuric pentru un „ reactiv pur”, închideți baloanele cu dopuri și amestecați . După 20 de minute, la soluțiile analizate se adaugă cu grijă 0,1 cm de soluție de clorură de staniu(II), baloanele sunt închise și amestecate.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă, atunci când este observat pe un fundal de sticlă lăptoasă în lumină transmisă, culoarea albastră a soluției analizate nu este mai intensă decât culoarea albastră a soluției de referință care conține:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,010 mg (0,025 mg) NO;
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,025 mg NO;
pentru preparatul „pur” - 0,10 mg NO.
Eroarea totală relativă permisă a rezultatului analizei ±25% pentru un medicament calificat „pur chimic” și „pur pentru analiză”, ±50% pentru un medicament calificat „pur” cu un nivel de încredere

precizie P = 0,95.

3.6.3-3.6.3.2. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

3.7. Determinarea fracției de masă a sărurilor de amoniu se efectuează conform GOST 24245-80. În același timp, 10,0 g (5,4 cm) de preparat chimic pur. sau 5,0 g (2,7 cm) de medicament de calitate analitică. iar piesele sunt așezate cu grijă într-un balon de 100 cm3 cu un semn de 50 cm și care conține 10 cm3 de apă. Soluția este răcită și neutralizată (în timpul răcirii) pe hârtie indicator universal cu o soluție de hidroxid de sodiu cu o fracțiune de masă de 30%, care nu conține NH (preparat conform GOST 4517-87).
După răcire, volumul soluției este ajustat la 50 cm3 cu apă și se agită.
În continuare, determinarea se efectuează conform GOST 24245-80.
Masa sărurilor de amoniu nu trebuie să depășească:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,010 mg NH,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,010 mg NH,
pentru medicamentul „pur” - 0,025 mg NH.
(Ediția schimbată, amendamentul nr. 1,

3.7.1, 3.7.2. (Exclus, amendamentul nr. 1).

3.8. Determinarea fracției de masă a metalelor grele

3.8.1. Metoda tioacetamidei
Determinarea se efectuează conform GOST 17319-76. În acest caz, 10 g (5,5 cm) de medicament sunt evaporate într-o baie de nisip într-o ceașcă de platină sau cuarț până la 2 cm.
Reziduul este transferat cantitativ cu grijă într-un balon de 50 cm (cu un semn de 25 cm) care conține 5 cm de apă. La soluția rezultată se adaugă 1 cm de soluție de tartrat de potasiu-sodiu și se neutralizează cu atenție picătură cu picătură cu o soluție de amoniac cu o fracțiune de masă de 25% pe hârtie indicator universal (probă de scos). Soluția este răcită, volumul este ajustat la semn cu apă și apoi determinarea se efectuează folosind metoda tioacetamidei fotometric sau vizual-colorimetric.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa metalelor grele nu depășește:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,01 mg,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,02 mg,
pentru medicamentul „pur” - 0,05 mg.
(Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.8.2. Metoda hidrogenului sulfurat
Determinarea se efectuează conform GOST 17319-76. În acest caz, 20,0 g (11 cm) de medicament sunt evaporate în prezența a 10 mg de carbonat de sodiu (conform GOST 83-79) pe o baie de nisip sau o sobă electrică într-o hotă la un volum de aproximativ 2 cm. , se răcește, se adaugă cu grijă 1 cm de acid azotic și se evaporă la sec. Reziduul se răcește, se dizolvă în 10 cm apă fierbinte, se răcește și se neutralizează cu o soluție de amoniac pe hârtie indicator universal până la o reacție ușor alcalină, se ajustează volumul la 20 cm și apoi se determină prin metoda hidrogenului sulfurat.
Colorația soluției analizate observată după 10 minute nu trebuie să fie mai intensă decât colorarea soluției de referință preparată în același timp și care conține în același volum:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,01 mg Pb,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,04 mg Pb,
pentru preparatul „pur” - 0,10 mg Pb și aceleași cantități de reactivi.
În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a metalelor grele, determinarea se efectuează fotometric folosind metoda tioacetamidei.

3.9. Determinarea fracției de masă a fierului

3.9.1. Metoda sulfosalicilic
Determinarea se efectuează conform GOST 10555-75. În acest caz, 10,0 g (5,5 cm) de medicament sunt plasate într-o ceașcă de porțelan, cuarț sau platină și se evaporă pe o plită electrică la aproximativ 2 cm. Conținutul cupei este răcit și transferat cantitativ într-un balon de 50 cm conţinând 10 cm de apă. În continuare, determinarea se efectuează folosind metoda sulfosalicilic.

pentru medicamentul „pur chimic” - 0,005 mg,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,010 mg,
pentru medicamentul „pur” - 0,030 mg.

3.9.2. Metoda 2,2"-dipiridil
Determinarea se efectuează conform GOST 10555-75. În acest caz, 10,0 g (5,5 cm) de medicament sunt evaporate într-o cană de platină la un volum de aproximativ 2 cm. Reziduul este răcit și transferat într-un pahar de 250 cm care conține apă și diluat cu grijă cu apă la un volum de 20 cm. cm După răcire, pH-ul soluției este ajustat cu soluția de amoniac până la 2 pe hârtie indicator universal. Apoi, analiza este efectuată folosind metoda 2,2"-dipiridil.
Pe baza valorilor densitatii optice obtinute, folosind graficul de calibrare, se gaseste masa fierului din solutia analizata.

3.9.1, 3.9.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.9.3. Metoda 1,10-fenantrolinei
Determinarea se efectuează conform GOST 10555-75. În acest caz, 10,0 g (5,5 cm) de medicament sunt plasate într-un balon conic cu o capacitate de 50 cm care conține 10 cm de apă, se adaugă 1 picătură de soluție de -nitrofenol (preparat conform GOST 4919.1-77), neutralizat. în timp ce se răcește cu o soluție de amoniac cu o fracție de masă de 25% conform GOST 24127-80, grad special. 25-5, până când apare o culoare galbenă, se adaugă 5 cm de soluție de 1,10-fenantrolină, se încălzește timp de 10 minute pe baie de apă și se răcește. În continuare, determinarea se efectuează folosind metoda 1,10-fenantrolinei, măsurând densitățile optice în cuve cu o grosime a stratului de absorbție a luminii de 50 mm.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă masa de fier nu depășește:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,002 mg (0,005 mg) Fe;
pentru preparatul „pur pentru analiză” - 0,005 mg (0,010 mg) Fe;
pentru preparatul „pur” - 0,030 mg Fe.
Este permisă determinarea fracției de masă a fierului folosind metoda tiocianatului conform GOST 10555-75 și metoda spectroscopiei de emisie atomică conform GOST 27566-87.
În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, determinarea se efectuează folosind metoda fotometrică 2,2"-dipiridil sau 1,10-fenantrolină.
(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 2).

3.10. Determinarea fracției de masă a arsenului
Determinarea se efectuează conform GOST 10485-75.
În acest caz, 10 g (5,5 cm) de medicament sunt plasate cu grijă, cu agitare, într-un balon al unui dispozitiv de determinare a arsenului care conține 60 cm de apă. Alți 6 cm din acidul analizat se adaugă la soluția rezultată, se amestecă și se răcește. În continuare, determinarea se efectuează folosind metoda arsenei, fără a adăuga o soluție de acid sulfuric.
Pentru a determina 0,0001 mg As, se folosesc tuburi de sticlă cu un diametru interior de 1 mm, realizate din pipete cu o capacitate de 0,1 cm, se așează la capătul superior un cerc de hârtie de bromur-mercur cu un diametru de 10 mm. tub, apoi un cerc de hârtie de filtru cu un diametru de 15-20 mm este plasat și presat strâns inel de cauciuc.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea hârtiei brom-mercur din soluția analizată nu este mai intensă decât culoarea hârtiei brom-mercur dintr-o soluție de referință preparată simultan cu soluția de testat în aceleași condiții și care conține 30 cm de apă:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,0001 mg As;
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,0003 mg As;
pentru medicamentul „pur” - 0,0010 mg As;

Se analizează 6 cm de acid, 0,5 cm de soluție de clorură stanoasă și 5 g de zinc.
Este permisă efectuarea determinării utilizând metoda folosind dietilditiocarbamat de argint.
În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a arsenului, determinarea se efectuează folosind metoda arsenului

3,8-3,10. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 1).

3.11. Determinarea fracției de masă a seleniului

3.11.1. Echipamente, reactivi și soluții
Balon Kn-2-50-18 THS conform GOST 25336-82.
Pipetă cu o capacitate de 5 (10) cm.
Apă distilată conform GOST 6709-72.
Sulfat de hidrazină conform GOST 5841-74, soluție cu o fracție de masă de 2%, preparată conform GOST 4517-87.
Acid clorhidric conform GOST 3118-77, grad chimic.
O soluție care conține Se este preparată conform GOST 4212-76, o soluție de concentrație de masă de seleniu de 0,01 mg/cm este preparată prin diluare adecvată.
(Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

3.11.2. Efectuarea analizei

10 g (aproximativ 5,5 cm) de medicament se pun cu grijă într-un balon care conține 10 cm de apă, se amestecă și se răcește. Apoi, la soluție se adaugă 1 cm de acid clorhidric și 5 cm de soluție de sulfat de hidrazină, soluția este încălzită până la fierbere și menținută la 80 °C timp de 10 minute.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea soluției analizate observată după 10 minute nu este mai intensă decât culoarea soluției preparate concomitent cu soluția analizată și care conține în același volum:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,01 mg Se,
pentru medicamentul „pur pentru analiză” - 0,01 mg Se,
pentru medicamentul „pur” - 0,005 mg Se,

1 cm de acid clorhidric și 5 cm de soluție de sulfat de hidrazină.

3.12. Determinarea fracției de masă a substanțelor care reduc KMnO sub formă de SO

3.12.1. Echipamente, reactivi și soluții
Biuretă cu o capacitate de 1 cm cu o valoare a diviziunii de 0,01 cm; capacitate 2 cm cu pret divizare 0,02 cm; capacitate 1 (2) cm cu valoarea diviziunii 0,01 cm; cu o capacitate de 5 cm cu o valoare de diviziune de 0,02 cm.
Pipeta cu o capacitate de 25 cm.
Apă distilată conform GOST 6709-72.
Permanganat de potasiu conform GOST 20490-75, soluție de concentrație (1/5 KMnO) = 0,01 mol/dm (0,01 N), proaspăt preparat; pregătit conform GOST 25794

3.12.2. Efectuarea analizei

20 g (aproximativ 11 cm) de medicament se adaugă cu grijă la 60 cm de apă în timp ce se amestecă. Soluția se răcește la 20 °C și se adaugă prin picurare o soluție de permanganat de potasiu dintr-o biuretă:
pentru medicamentul „pur chimic” - 0,13 (0,20) cm,
pentru preparatul „pur pentru analiză” - 0,20 cm,
pentru preparatul „pur” - 0,26 cm.
Se consideră că produsul respectă cerințele acestui standard dacă culoarea roz observată a soluției de testat nu dispare în 5 minute.
Un experiment de control este efectuat simultan cu analiza.

3.11.2-3.12.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 2).

3.13. Testul lui Sawall

3.13.1. Echipamente, reactivi și soluții
Balon Gr-50-14/23 THS conform GOST 25336-82.
Pipeta cu o capacitate de 10 cm.
Alcool etilic tehnic rectificat conform GOST 18300-87 de cel mai înalt grad.

3.13.2. Efectuarea analizei
10 cm de alcool se pun într-un balon cu o capacitate de 40-50 cm, cu lungimea gâtului de 80-100 mm.
În 3-4 doze, cu agitare constantă, în balonul cu alcool se adaugă 10 cm din acidul analizat de-a lungul peretelui balonului. Fără a întrerupe agitarea, balonul cu conținutul său se introduce în partea superioară a flăcării unui arzător cu alcool având o înălțime a flăcării de 40-50 mm și se încălzește până când apar bule, formând o spumă ușoară pe suprafața lichidului (de obicei aceasta durează 30-45 s).
După răcire, lichidul este comparat cu același volum de alcool din același balon.
Se consideră că medicamentul respectă cerințele acestui standard dacă, după răcire, lichidul din balon rămâne incolor.
Se efectuează simultan trei determinări paralele.

3.13.1, 3.13.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

4. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

4.1. Medicamentul este ambalat, sigilat și etichetat în conformitate cu GOST 3885-73. Este permisă dozarea în volum a medicamentului.
Densitatea acidului (1,83 g/cm) trebuie indicată pe etichetă.
Tipul și tipul containerului: 3-1, 3-6, 8-1, 8-3, 3-8, 3-11, 8-2, 8-5, 10-1.
Grupa de ambalare: V, VI, VII (nu mai mult de 30 dm).
Pe gâtul recipientului (3-1 și 8-1) se pune un șervețel de material textil, se leagă cu sfoară de cânepă, fir de clorură de vinil sau alt fir puternic, apoi se aplică tencuială. În loc de tencuială, este permisă aplicarea foliei de polietilenă în două straturi, urmată de legare.
Ambalajele de consum sunt ambalate în cutii sau recipiente din metal, polimer sau lemn. Dacă nu există elemente de fixare în containerul de transport, golul dintre consumator și containerele de transport este umplut cu material indiferent.
Pentru a împacheta recipientele cu acid sulfuric, utilizați așchii de lemn impregnați cu soluții de clorură de calciu, clorură de magneziu sau sulfat de amoniu, precum și lână de zgură sau alt material de etanșare neinflamabil.
Containerele sunt marcate cu semne de pericol în conformitate cu GOST 19433-88 (clasa 8, subclasa 8.1, desen 8, cod de clasificare 8112) și numărul de serie ONU 1830.
(Ediție schimbată, amendamentul nr. 1, 2).

4.2. Medicamentul este transportat prin toate modurile de transport în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare pentru acest tip de transport.

4.3. Medicamentul este depozitat în ambalajul producătorului în depozite acoperite.

5. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

5.1. Producătorul garantează că acidul sulfuric îndeplinește cerințele acestui standard sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

5.2. Perioada de valabilitate garantată a produsului este de trei ani de la data fabricării.

5.1, 5.2. (Ediție schimbată, amendamentul nr. 1).

6. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

6.1. Acidul sulfuric și vaporii săi au un puternic efect cauterizant și iritant asupra mucoaselor.
Dacă intră în contact cu pielea și mucoasele, acidul sulfuric provoacă arsuri grave.

6.2. Când lucrați cu medicamentul, este necesar să respectați cu strictețe măsurile pentru a preveni eliberarea anhidridei sulfurice în aer, contactul acidului sulfuric pe piele, folosiți echipament de protecție personală (rochii cu mâneci lungi, în conformitate cu GOST 12.4.131-83). , aparate respiratorii, ochelari de protecție, mănuși de cauciuc, mâneci, șorțuri de cauciuc) și, de asemenea, respectați măsurile de igienă personală.

6.3. Concentrația maximă admisă de acid sulfuric și anhidridă sulfuric în aerul zonei de lucru a spațiilor industriale este de 1 mg/m. Când concentrația maximă admisă este depășită, vaporii de acid sulfuric irită și cauterizează mucoasele tractului respirator superior și afectează plămânii. Clasa de pericol 2 conform GOST 12.1.005-88.
(Ediție schimbată, amendamentul nr. 2).

6.4. Spațiile în care se lucrează cu acid sulfuric trebuie să fie echipate cu ventilație mecanică generală de alimentare și evacuare. Analiza medicamentului trebuie efectuată într-o hotă de laborator.